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电解制样在不锈钢金相检验中的应用

作者:admin 来源: 日期:2019/9/25 0:21:16 人气:19

使用电解抛光仪对奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、马氏体不锈钢等不锈钢进行了电解制样,对各种不锈钢的电解制样参数进行了摸索,以满足不锈钢不同金相检验项目的高效快速检测,并对影响电解制样的因素、电解制样的常见缺陷及纠正方法、电解制样存在的问题及注意事项等分别进行了分析。结果表明:通过选择适当的电解参数和电解液使用电解制样方法可以获得较好的制样效果;如果电解参数或电解液选择不合理,所制备试样表面就会出现氧化膜、腐蚀坑及过腐蚀等缺陷;另电解制样还存在不能用于非金属夹杂物检验试样的制备、存在倒边以及所制试样碳化物检验级别稍高等不足;电解制样过程中还应注意要对电解液不断地进行搅拌,避免夹具浸入到电解液中,及时更新电解液等事项。

金相试样的制备,一般采用手工、机械、电解等方法,其中电解法通常用于耐热不锈钢、有色金属及合金特殊钢等金相试样的制备,而对其他钢种的应用却很少。由于电解制样纯靠电化溶解作用,因此这种制样方法可以避免由于机械抛光而在金相磨光面上形成干扰层,从而不必将试样进行多次抛光和侵蚀的交替操作,大大缩短了制样时间,同时还能达到较好的制样效果。电解制样可以在12min内完成一个或数个金相试样的制备,不但可以减轻劳动强度而且还能节省抛光材料。为了满足冷轧不锈钢的大生产金相检验和用户服务冶金调查的需要,笔者在生产实践中对奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢以及马氏体不锈钢等的显微组织、晶粒度、碳化物等金相检验项目进行了电解制样的摸索。

1试样制备与试验方法

试验材料有SUS304(奥氏体不锈钢)SUS316L(奥氏体不锈钢)SUS430(铁素体不锈钢)SUS420J2(马氏体不锈钢)等多种不锈钢。在试验材料上切割小块试样并用400号刚玉金相砂纸对金相检验面进行预磨。使用StruersLectropol-5型电解抛光仪对试样进行电解抛光和电解腐蚀,该设备电解抛光和电解腐蚀采用同一组电源,能自动显示电压、电流和时间等参数,电解液采用电磁泵驱动。其主要性能参数如下:①输入电压220V,输出直流功率1kW;②工作电压0150V;③输出直流电流010A,正常使用06A;④磁泵驱动电机功率30W,电压12V;⑤电磁泵转速在0750r·min-1范围内任意可调,磁泵的N极和S极磁感应强度大于0.08T;⑥抛光时间在1999s范围内任意选用;⑦最大抛光面积约5cm2;⑧为适应不同材料的电解抛光,阴极备有不锈钢、铜和铝三套材料,可调换使用。该电解抛光仪电解抛光和电解腐蚀的理想电流密度和电压关系曲线见图1

接通电解抛光仪稳压器和搅拌器的外电源使其工作,将预磨好的金相试样检验面首先浸入电解抛光液中,用阴极上的条形磁钢压住试样,调整稳压器的输出电流,使试样按表1中的规范进行电解抛光,电解抛光液的成分为:700mL酒精+100mL乙二醇+120mL蒸馏水+78mL高氯。待电解抛光完成后将试样取出,此时的检验面呈光亮的银灰色。然后再将试样浸入到电解腐蚀液中按表2中的规范进行电解腐蚀,电解腐蚀液的成分为10%(质量分数,下同)草溶液(用于检验奥氏体不锈钢中的碳化物)10%NaOH水溶液(用于检验奥氏体不锈钢中的铁素体);而对于铁素体不锈钢和马氏体不锈钢,则采用化学腐蚀的方法进行腐蚀,腐蚀液为HF+HNO3+丙醇溶液(其体积比为212)。最后将试样用水冲洗,吹干之后即可在光学显微镜下进行显微观察。上述腐蚀液温度均为常温,根据钢的耐腐蚀性能,可以调节腐蚀液的浸渍时间及HF浓度。

2试验结果与讨论

2.1显微组织形貌

27为先按表1规范电解抛光后再按表2规范进行化学腐蚀或电解腐蚀后所得不锈钢试样在光学显微镜下的显微组织形貌。可见通过选择合适的电解参数和电解液,电解制样能够达到较好的制样效果,从而实现高效快速制样目的。

2.2电解制样的影响因素

影响电解制样质量的因素主要有以下几个方面。

(1)电解电压

试验表明,对于常用的高氯、磷、冰醋等电解液,其抛光电压常选在图1中的CD段。如电解电压偏低,试样表面凸起部分就不易被去掉;如电解电压偏高,则会导致电解过程中试样表面形成的薄膜被击穿而产生腐蚀坑。对于铁基材料其电解抛光电压一般为2540V。电解腐蚀电压常选在图1中的AB,一般为0.210V

(2)电解抛光液

电解抛光液甚多,效果不一。选用电解抛光液时既要考虑到抛光质量,又要对多种材料具有通用性。试验表明,使用10%草水溶液,对显示奥氏体不锈钢的晶粒、变形带和孪晶等效果都十分显著。

(3)抛光时间和泵速

电解抛光时间视材料的类别和试样原始磨面的粗糙度及最后要求的平滑度而定,通常在十到几十秒之间,若起始表面好,电解电压高,则抛光时间就会缩短。电解液是由磁力泵通过阴极管溅射到试样表面上的,泵速不宜太快,以免电解液冲刷试样表面而产生波纹和腐蚀不均,通常泵速控制在400500r·min-1的中速范围内。另外放置试样的抛光盘要保持水平,否则抛光面就会产生不均匀浸蚀。

2.3电解制样的常见缺陷及纠正方法

电解制样主要存在氧化膜、腐蚀坑和过腐蚀等缺陷,下面分别进行介绍。

(1)氧化膜

其特征是试样检验面发黑无光泽,可能的产生原因有电解液搅拌不良或电解电压过低,可以通过加强搅拌或升高电压的方法解决。

(2)腐蚀坑

其特征是试样检验面在光学显微镜下观察存在麻点,可能的产生原因有电解液陈旧、电解时间过长或电解电压过高,因此可以通过更换电解液、缩短电解时间或降低电解电压的方法解决。图8SUS304不锈钢由于电解时间过长导致产生的腐蚀坑形貌,从而影响了显微组织的检验,使电解制样效果大大降低。

(3)过腐蚀

其特征是试样显微组织被腐蚀,可能的产生原因有电解时间太长、电解电压过高或电流密度过大,对应的解决方法是缩短电解时间、降低电压或调整电流密度。

2.4电解制样存在的问题及注意事项

虽然电解制样在金相检验中的许多检验项目中具有较好的效果,但目前还不能用于非金属夹杂物检验试样的制备。可能是由于钢中的夹杂物和金属基体之间的电位差较大,当试样电解时,二者之间的交界处就会发生剧烈的电化学腐蚀,最终导致夹杂物在金属基体中剥离形成腐蚀坑,无法对试样中的夹杂物进行评级。

在不锈钢试样的电解过程中,因试样边缘和棱角处的电流比较集中,会使得此处的金属腐蚀很激烈,结果造成试样电解面的边缘有≤0.06mm的倒角,如图9所示。试样不用夹具经机械磨制后其边缘也有倒角现象,因此在正常的电解制样情况下,试样虽有轻微的倒角,但并不防碍其显微组织的检验。

电解制样所得不锈钢试样的碳化物组织的级别通常比机械抛光法所得试样的级别要高,据统计两种方法的级别差约为1.0,这可能是因为电解制样能使钢中的细小碳化物颗粒得到清晰地显示;而试样采用机械抛光后,就会使试面上的金属发生微观流动,从而掩盖了细小的碳化物。另一种看法则认为是由于电解制样后试面上保留的氧化膜遮掩了碳化物的边缘,使其在显微观察中显得小一些,因而碳化物级别稍高。在实际生产检验中,为了减小由于制样方法不同所造成的检验结果之间的差异,可将试样在电解抛光后再稍作机械抛光,这样不但保证了碳化物评级结果的一致性,所需制样时间仍较纯机械制样时间短。在电解抛光过程中,试样应在电解液中不断地微微晃动,以搅拌电解液,否则试样的表面就会产生点腐蚀。试样从电液中取出后,应尽快地放到水或酒精中清洗,清洗后再立即用浸有无水酒精的棉花揩干,否则就会产生水迹。

因此,试样清洗后应注意干燥以免产生水迹而影响观察。应尽量避免夹具浸入到电解液中,当抛光或腐蚀试样较小不得不将夹具浸入时,可选用对电解液惰性较大的材料(如铜等)作夹具,以免产生选择性腐蚀,使试样产生坑点及电屏蔽作用。如果试样表面出现难以去除的黑膜及均匀性的腐蚀时,一般是因为电流密度过低;反之,如果试样表面出现有不均匀腐蚀及坑点时,一般是由于电流密度过大造成的,另电解液过期也极易产生坑点。

3结论

(1)通过选择适当的电解参数和电解液使用电解制样方法可以获得奥氏体、铁素体以及马氏体等不锈钢的较好的金相制样效果。

(2)如果电解参数或电解液选择不合理,所电解制备试样表面就会出现氧化膜、腐蚀坑及过腐蚀等缺陷。

(3)电解制样目前还存在不能用于夹杂物检验试样的制备、试样倒边以及所制试样碳化物检验级别比机械抛光试样的稍高等不足。

(4)电解制样过程中要对电解液不断地进行搅拌,避免夹具浸入到电解液中,并及时更新电解液。

(5)对不锈钢的电解制样在金相检验中的应用和认识仅是初步的尝试和摸索,目前所存在的一些问题有待于在生产实践中不断完善和提高。