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高氮低镍奥氏体不锈钢的力学性能及析出相

作者:admin 来源: 日期:2021/1/11 0:11:59 人气:1

通过对高氮低镍奥氏体不锈钢(0Cr25Ni2Mn17Mo1NbN)进行1100℃固溶处理水冷利用万能拉伸试验机测试其力学性能并和316L奥氏体不锈钢进行对比将高氮低镍奥氏体不锈钢在不同温度(700750800℃)时效2 h利用光学显微镜和洛氏硬度计,观察不同温度下时效2 h试验钢的析出状况和试验钢的硬度利用扫描电镜透射电镜来观察和分析试验钢800℃析出物的形貌及种类试验结果表明高氮低镍奥氏体不锈钢在1100℃固溶处理后有良好的力学性能高氮低镍奥氏体不锈钢在800℃大量析出相为σ其次是Cr2N伴有少量Cr23C6析出还有微量Nb(CN)析出析出相形态有胞状短棒状和片状布满整个基体试验钢时效后的硬度值要比时效前(固溶态)的硬度值高且试样随时效温度升高其硬度值呈现上升趋势

高氮低镍奥氏体不锈钢是利用氮元素替代镍的合金材料其组织为单一的奥氏体因具有高强度高韧性强抗腐蚀性能无磁性高疲劳强度及高温强度等性能成为一种应用前景广阔的新型材料。高氮奥氏体不锈钢已应用于电厂医疗器械石油核能等领域。陆华等报道了高氮无镍奥氏体不锈钢用于医疗器械和骨植入材料由于镍价格昂贵和储量快速下降国内外都在进行低镍Cr-Mn-N奥氏体不锈钢的研究有相关研究表明在奥氏体不锈钢中加入适量氮不仅降低了材料成本还可以提高奥氏体组织稳定性力学性能和部分抗腐蚀能力。已经明确了氮在钢中的强化机理应包括固溶强化细晶强化加工硬化和应变时效硬化等几个方面。高氮钢经过高温加热会有碳化合物和氮化物从组织中析出这些析出物会影响到高氮钢的组织和性能Shi等对Fe-18Cr-18Mn-063N试验钢进行时效处理指出在钢中有不连续胞状形貌的Cr2N析出有研究表明通过改变Mn含量来研究析出相结果析出物以不连续的细胞方式析出主要为M2N相和M23C6随着Mn含量的增加使M2NM23C6析出物明显增加。SaucedoMuoz等研究表明经过加热在24Cr-15Ni-4Mn-032N-004C钢晶界有M23C6M2N相析出M2N优先析出李玲霞等指出氮含量低的奥氏体不锈钢主要以M23C6相析出氮含量高的钢主要以Mn2N相析出析出相的含量随时效时间的增加而增加Lee等对18Cr-18Mn-2Mo-09N奥氏体不锈钢进行了热力学计算且对1173 K等温时效过程中钢的微观组织结构进行了观察和分析指出一部分σ相形成的原因是由于Cr2N形成使局部区域氮含量减少导致σ相形成本文针对低镍Cr-Mn-N奥氏体不锈钢对固溶处理后的试验钢进行拉伸试验和316L不锈钢的力学性能进行比较并对试验钢进行不同温度的时效处理研究碳和氮化物及第二相的析出对时效处理后的高氮钢进行硬度测试从而为高氮低镍奥氏体不锈钢的生产和应用提供基础资料

1试验材料与方法

1验材料

本试验钢采用10 kg真空感应电弧炉熔炼通过常温充氮和加氮化铬铁增氮的方法冶炼获得其化学成分见表1将钢加热到1200℃保温2 h锻造成厚度为17 mm的板材始锻温度为1150℃终锻温度控制在950℃以上锻后空冷将锻造后钢板进行固溶处理温度为1100℃保温2 h水冷使氮或碳等化合物尽可能地固溶在基体中

2验方法

对固溶处理后的试验钢进拉伸试验并和316L不锈钢力学性能进行比对拉伸断口形貌利用扫描电镜进行观察将固溶处理钢板用钼丝切割机加工成图1的非标准拉伸试样

钢板加工成10 mm×7 mm×7 mm的试样然后在马弗炉中进行时效处理加热温度分别为(700750800℃)保温2 h后淬火将淬火后的试样研磨、抛光利用王水(HClHNO3体积比为3∶1)进行腐蚀,利用Axiovert25型蔡司(ZEISS)光学显微镜和扫描电镜(SEM)对试验钢显微组织及析出物形貌进行观察并照相利用能谱分析确定析出物元素种类且采用透射电镜确定析出相的类型用洛氏硬度计对固溶和时效后的钢样进行测试

2试验结果与分析

1固溶态高氮低镍奥氏体不锈钢的组织及力学性能

2(a)为高氮低镍奥氏体不锈钢固溶处理后的显微组织照片可以发现铸态试样经热轧后固溶处理的微观组织晶粒均匀且为单一奥氏体组织平均晶粒尺寸为946μm晶界和界内没有析出物出现氮气孔和枝晶完全消失并且在组织中出现很多的孪晶,晶界较为平直这与季长涛等得出的结论一致在奥氏体钢中加入氮的质量分数大于04%时就认为该钢种为高氮钢钢中加入氮元素可以稳定和扩大奥氏体相其形成奥氏体的能力和碳相同并且约为镍的30在高氮不锈钢中氮和其它强化元素作用可以有效保证不锈钢组织为稳定奥氏体2(b)为奥氏体组织基体的能量谱图和元素的相对含量表未发现元素产生偏析有研究表明N作为固溶强化元素,在保证不损害钢的塑性和韧性的情况下还可以提高奥氏体不锈钢的强度试验钢加工成如图1的非标准试在万能拉伸试验机上进行拉伸试验并将固溶处理后的试样进行硬度测试所得高氮低镍奥氏体不锈钢的力学性能见表2

2列出了高氮低镍奥氏体不锈钢和316L不锈钢的各项性能指标,为便于比较将所测得的洛氏硬度值换算成维氏硬度值在室温下低镍高氮奥氏体不锈钢的抗拉强度比316L不锈钢高其塑性没有降低且和316L不锈钢相当表明试验材料具有很好的强度和塑性这是因为氮元素具有扩大和稳定奥氏体相的作用保证试验钢有稳定的奥氏体基体氮元素作为间隙强化元素提高了试验钢的强度还使试验钢具有较高的塑性从而使得高氮低镍奥氏体不锈钢拥有良好的力学性能

3是低镍高氮奥氏体不锈钢的拉伸断口形貌3(a)为拉伸断口的全貌断口无金属光泽且呈现暗灰色整个断面凹凸不平没有明显的结晶颗粒并且能看出有很大的延伸断口的边缘有相当大的拉边3(b)为拉伸微观断口形貌在中心处断口是明显的韧窝整个断面全部由小的塑坑组成断口为明显的韧性断裂说明试验钢在室温具有良好的韧性

22高氮低镍奥氏体不锈钢析出相分析

4为试验钢在不同温度(700750800℃)时效2 h的显微组织由图4(a)可以发现组织的晶界和晶内很清晰并没有析出相出现4(b)的组织在晶界和晶内有部分析出相出现可以清楚看到析出相由晶界处开始析出并不断向晶内长大4(c)在整个奥氏体基体中布满析出相可以得到析出相在750℃部分开始析出,随着时效温度的升高析出物的体积分数和尺寸显著增加800℃时效后析出相布满整个组织与石峰研究表明高氮钢最敏感的析出温度为800℃相吻合

800℃时效2 h后析出相最多几乎布满整个视域为了确定析出相的形貌和类型对试样进行SEMTEM观察并进行分析Kartik等研究表明高氮无镍奥氏体在850℃的析出相有少量的Cr23C6大量的Cr2Nσ(FeMn)Cr存在HPQu等根据热力学计算指出Cr-Mn-Ni-Mo-N钢在800℃可能的析出物有Cr23C6Cr2N及第二相对试验钢800℃保温2 h后的晶界及晶界附近析出相进行扫描电镜观察及能谱(EDS)分析如图5由图5(a)(c)可以看出析出相有的以胞状和短棒状存在有的析出相容易在一个地方堆积从而形成片状析出物且遍布整个晶面对图5(a)十字标记的胞状(白灰色)析出相和图5(c)十字标记的片状(黑灰色)析出相进行EDS分析得到图5(b)(d)因为试验钢中含有033%Nb由图5(b)能谱图中发现CNNb元素的峰值及相对含量都大于基体(2)认为其析出相为Nb(CN),且析出只是微量这与臧华勋等在高氮含Nb耐热奥氏体不锈钢的析出物研究保持一致由图5(d)可知5(c)粗片状析出相富含CrMnFe这里认为其为(FeMn)Cr型相σ这与早期报道含镍(Fe-Cr-Mn-N)奥氏体不锈钢中存在(FeMn)Crσ相保持一致。有研究表明σ相可以直接从奥氏体基体中析出其反应式为γσ还有研究表明σ相是由残留铁素体直接生成其形貌呈大片状,反应式为α-FeσHsieh等研究表明σ相形成与钢的化学成分有关当铁素体相含有较高Cr元素时,有利σ相形成本试验钢含有较高的Cr所以(FeMn)Crσ相在晶面大量析出

了确定其他析出相6为试验钢800℃时效2 h后析出相透射电镜照片及析出相选区电子衍射花样和衍射花样的标定通过对析出物的电子衍射花样标定确定图6(a)析出物为Cr2N晶体结构为密排六方结构与张晓宇等对0Cr21Mn17Mo2NbN奥氏体不锈钢时效研究结果一致Majidi等研究表明,碳化物的析出受氮含量的抑制氮的扩散系数比碳高,而且在晶界处还比较容易形成氮元素的聚集所以氮化物一般先从晶界开始析出所以氮化物比碳化物的析出容易得多在时效过程中短棒状析出物均为Cr2N除了Cr2Nσ相之外TEM研究还发现800℃下试验钢中存在另一种析出物如图6(c)所示确认该析出物是具有面心立方晶体结构的Cr23 C6这与早期研究高氮钢会有Cr23 C6析出保持一致。尽管试验钢中含有相对较高的C(018%)Cr2Nσ相比Cr23C6碳化物析出量相对较少这是由于本试验钢中氮质量分数为058%从而促进氮化物的析出增多只有很少碳化物析出

因此高氮低镍奥氏体不锈钢在800℃时效2 h使用SEMTEM进行显微组织研究表明有大量的片状(FeMn)Crσ相析出其次是短棒状Cr2N,只有少量的长条状Cr23 C6析出试验钢中含有Nb量的Nb(CN)析出

23洛氏硬度分析

试验钢经过固溶时效处理后出现析出相这些析出相会影响钢的性能本试验对低镍奥氏体不锈钢固溶态和700750800℃时效态进行硬度测试结果见表3

3可明显看出时效处理后试样的硬度值要比时效处理前(固溶态)的硬度值高随着时效温度的升高硬度值呈现上升的趋势表明基体的化学成分发生了变化这与大量σ相和氮化物的析出有关试样在700℃没有析出相的析出其硬度值与固溶态相当试样在750℃800℃随着析出相析出增多硬度值由298 HRC上升到335 HRC358 HRC众所周知σ相硬而脆这与(FeMn)Crσ相的析出有很大关系同时氮元素扩散速度比碳快所以很容易聚集成氮化物这时氮在钢中起沉淀强化和细晶强化作用所以高氮低镍奥氏体不锈钢硬度上升

3

1)高氮低镍奥氏体不锈钢在1100℃固溶处理后有良好的力学性能其组织晶粒均匀为单一奥氏体相平均晶粒尺寸为946μm并且有大量的退火孪晶

2)试验钢固溶时效处理后析出相在700℃无析出750℃有部分析出,800℃大量析出高氮低镍奥氏体不锈钢析出相敏感温度为800℃试样时效后的硬度值要比时效前的硬度值高且试样在不同温度(700750800℃)时效2 h其硬度值呈现上升趋势

3)高氮低镍奥氏体不锈钢在800℃时效处理后有大量(FeMn)Crσ相析出其次是Cr2N有少量Cr23C6析出因为钢中含Nb有微量Nb(CN)析出析出相形态为胞状短棒状和片状布满整个基体